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阻抗精度圖ACP詳解

點擊次數：5155 更新時間：2017-02-24

電化學阻抗譜是一個強大的分析工具，阻抗測試技術在各研究領域的使用越來越普遍，然而，

阻抗測試結果準確性如何？

手里的儀器能測多低或多高的阻抗？

都能在什么頻率范圍內測量？

儀器的阻抗精度圖（ACP）可以回答您上述的問題，Gamry電化學儀器以準確測量EIS著稱，每臺電化學工作站都有其準確的阻抗精度圖（ACP）。 ACP闡述了在給定阻抗和頻率條件下的阻抗測量精度，同時，給出了獲得這些精度數值的實驗條件，包括施加交流擾動信號的幅度，以及儀器導線長度。

Gamry阻抗精度圖的實驗條件（≤10 mV rms交流擾動振幅）是與實際研究體系通常所用條件相一致的，請注意： 脫離實驗條件，談論阻抗精度的高低是沒有意義的！

為什么要制作阻抗精度圖?

兩個主要原因：

了解在典型條件下EIS測量儀器的精度范圍和限制因素。

了解施加交流擾動信號幅度和儀器導線長度和對阻抗精度的影響

制作ACP時，首先對開路和短路條件下進行阻抗測量。開路測量描述是指施加擾動振幅下整個電化學系統(tǒng)和儀器導線的電容測量低極限。超出測量極限的阻抗數據，不管數據多么漂亮，都應該被拋棄。原因是測量的結果來自測量的電子系統(tǒng)與線路，不是樣品。好的絕緣涂層EIS結果可以作為一個實例來解釋這個現象。

為了保持線性響應，恒電壓EIS測量的施加信號幅度通常在10mV rms或更小。為了使EIS結果有效，阻抗測量系統(tǒng)應當具備線性，穩(wěn)定性和因果性。線性，穩(wěn)定性和因果性可以使用Gamry內置的Kramers-Kronig函數進行評估。恒電流實驗有點不同，只要電壓響應保持線性，即施加電流振幅足夠大，即滿足Kramers-Kronig評估。

Interface 1000電化學工作站的阻抗精度圖

ACPs僅在限制條件下有效。例如，如下圖所示的Interface1000的ACP，從3 GΩ到小于1mΩ的阻抗可以保證高于99％的測量精度。較低的阻抗極限適合于能量存儲和轉換裝置，而較高的阻抗極限適合耐腐蝕材料和良好涂覆的樣品。對于良好涂覆的樣品，電容極限也是有幫助的。使用更長的儀器導線，由于添加R和C而導致帶寬降低。

Interface 1000 Accuracy Controur Plot

圖1. Interface1000的阻抗精度圖，采用60cm儀器導線, 施加信號幅值≤10 mV

1. 較大的交流擾動振幅可能使EIS的線性無效，或者破壞樣品

改變施加信號幅度也對ACP有影響。幅度的增加提高了信噪比，電容極限更高了，如圖2所示。使用1、10、100和707 mV rms的信號幅度進行四個開路阻抗測量。使用60cm電池電纜。雖較大振幅的測量效果會更好，但實際上，較大的振幅可能使EIS的線性無效，或者對樣品造成破壞。

OLD diff amplitudes2

圖1. Interface1000的阻抗精度圖，采用60cm儀器導線, 施加信號幅值≤10 mV

1. 較大的交流擾動振幅可能使EIS的線性無效，或者破壞樣品

圖2. 使用具有不同施加信號幅度的60 cm電極導線的阻抗測量結果。藍色鉆石 - 1 mV rms; 紅色方塊 - 10 mV rms; 綠點 - 100 mV rms; 紫色三角形 - 707 mV rms。

圖3給出了典型的動電位電化學掃描曲線。響應在開路電位附近是線性的，但遠離開路會產生非線性響應。

Potentiodynamic 430SS

圖3. 不銹鋼430 SS在1M硫酸中的動電位電化學掃描曲線。掃描速度為0.167mV / s。

一般說來，EIS實驗中，需要使用小幅度的施加信號，例如10 mV。從圖2所示的ACP可以看出，當使用較大的施加信號時，電容極限增加，但有損壞樣品的風險。

Gamry儀器的標準導線長度是60厘米，但也有1.5，3和10米的。由于開路測量是確定儀器測量電容的極限，因此還測量了3米和10米長的開路阻抗。對沒有電極導線的儀器開路也進行了阻抗測量，如圖4所示。大施加頻率隨著儀器導線長度的增加而降低。隨著儀器導線長度增加，ACP的電容區(qū)域略微減小。沒有導線的儀器阻抗線位于中間。還要注意，由于導線的R增加，大阻抗極限由于電纜長度的增加而減小。